毛刺是影响扫描电镜(即SEM还有STEM)图像质量最常见的现象。毛刺产生的原因是什么?毛刺大致有哪几类?本文对此深入讨论一下。
毛刺是影响扫描电镜(即SEM还有STEM)图像质量最常见的现象。毛刺产生的原因是什么?毛刺大致有哪几类?如果不加区分混为一谈,如果分不清毛刺成因,把磁场引起的毛刺和振动及其它原因产生的毛刺混为一谈,那就往往南辕北辙,不能处理问题。本文对此深入讨论一下。
判断图像毛刺成因时,首先要排除电镜自身的原因。电镜某些板卡的金手指使用日久氧化接触不良,特别是如果接地端锈蚀或者接地线断开,就可能会产生毛刺。曾经见过某款电镜板卡地线断开的图像,毛刺长的吓人(长径比有大几十)。信号端头的金手指接触不良所产生的毛刺则又是一种,不是长的吓人那种,而是短短的、粗细不等、长短不匀的。如果是老电镜,或者电镜室旁边的环境不好(如海边、化工气体氛围、潮湿等等),还经常卡顿死机,可以将怀疑的板卡拔出,并对金手指和插座均匀喷洒电子仪器清洗剂,这样或许能一次性解决卡顿、死机以及毛刺等故障。
许多人观察毛刺使用金颗粒标样,这个选择我们不赞成。因为金颗粒每个颗粒的边界和高度都有一定的差异,显示信息的一致性不好,往往会干扰判断。建议使用锡球标样,因为理想球体外轮廓各处的投影边都是等高的,这样就排除了因高度不同而产生的毛刺大小、衬度、清晰度等观察偏差的各种干扰,使我们大家可以更清晰地判别毛刺现象。注意是观察锡球的近似垂直边哦!
-6g(在50~500赫兹频段,人类的感觉阈值在0.01m/s2,也就是大约10-3g以上),所以对于低频微震,很难得到直观的感性认识。注意这些,对我们分析毛刺成因很有帮助。
现在我们归纳一下,毛刺大致有五种原因:一. 50赫兹工频(参见图一),特点是毛刺规整近乎三角形,空间传布。二. 150赫兹及以上的工频奇次谐波,特点是毛刺细长且不规则,往往从公共地线传导。原因是没有设置独立地线或者接法错误,独立地线失效。三.振动,地面传导,特点是毛刺短而宽,且不均匀,和工作距离基本没关系。四.噪声,空间传导,特点是毛刺长短、疏密、间距等很不规则,五.电源线赫兹及以上的工频奇次谐波干扰,特点是毛刺细长且不规则,仔仔细细地观察还有大量特细毛刺。
现象及推论:虽然50Hz基波不超标,但是三次谐波波峰与基波接近,七次谐波高于五次谐波,且三次波接近基波,七次波高于五次波,且50Hz正弦波波形严重畸变散乱,正弦基波及三、五次各波形频率附近都有临近频率干扰,总谐波系数可达8~12%(国家标准不应大于4%)。这时一般就会认为磁场合格而忽略了高次谐波,这样的一种情况如果图像有细毛刺,往往因为“磁场合格”而产生误判。
外部环境产生毛刺的途径大致有五种:交流(AC)磁场、振动、噪声、电源和地线。从SEM和STEM图像来看,毛刺大致也可大致分为五类:50HzAC杂散磁场产生的粗毛刺(长径比在1:1左右、类似锯齿的三角形)、细毛刺(长径比约在3:1左右)、细长毛刺(长径比大于三)、振动产生的不均匀粗毛刺(类似锯齿形,但齿形更粗且不清晰、不齐整),还有一类是混合毛刺。
许多电镜对于直流(DC)磁场也有要求,怎么把DC磁场撇开了呢?难道DC磁场干扰不影响毛刺大小吗?没错儿,DC磁场不产生毛刺。我们一定要明确,一个恒定的直流磁场,会使全部电子束同时偏转同一角度,相当于我们斜着眼睛看人,虽然不太礼貌,不过对于成像却是毫无影响。其次,把near DC磁场翻译为“直流磁场” 是非常不严谨的。众所周知,直流磁场的时域图像是一条水平直线(其它号称“直流”的物理量也是同样)。而near DC磁场的时域图像却不是一条直线,其上下波动变化,周期可以长达数十秒且不稳定、不规律。这样的磁场(水平分量)使图像飘动(参见图十二和图十三)、其垂直分量影响聚焦和像散,但是一般不产生毛刺。然而有一种near DC磁场略有不同,我们叫做阶跃型,它的上升沿和下降沿都非常陡峭(毫秒级),阶跃幅度可达数毫高斯到十几毫高斯。在其上升和下降的瞬间,也可能会产生毛刺,好在这种情况尚不多见。动态观察图像时有时出现莫名干扰,其原因可能就在这里。关于near DC磁场的成因我们将另文讨论。
毛刺的大小、形状还受放大倍率和扫描速度及扫描模式的影响,仅通过静态图像得到精准判定的确是有相当难度。在没有专用仪器测试的情况下,通常能通过动态观察,如改变工作距离,改变电镜成像参数设置(加速电压、像素、扫描速度、扫描模式、束流、变换探测器等)来辅助判断,这样做才能够大大提高图片判读的准确性。电镜是一种操作性最强、人工干预最多的实验仪器。对于不同的样品,一般都有不同的参数设置组合。反正电镜的操作原则就是,不管用什么方法和参数设置,“逮住老鼠就是好猫”。精准分析毛刺成因,进而采取正确的应对措施,才能最大限度发挥出电镜应有的能力。
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